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怎么提高直讀光譜儀測量分析時候的準(zhǔn)確性呢?

近期,小編收到來自創(chuàng)想售后部的反饋,說有的客戶前來咨詢直讀光譜儀的準(zhǔn)確性怎么再提高點(diǎn)。今天創(chuàng)想小編就整理了一下相關(guān)的資料,來給大家介紹下。其實(shí)直讀光譜儀測定結(jié)果的精密度與諸多條件緊密相關(guān)。
首先直讀光譜儀對試驗(yàn)環(huán)境溫度、濕度的要求都比較嚴(yán)格,細(xì)微的溫度變化都會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。另外我們制樣的質(zhì)量也直接關(guān)系到分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。小知識,直讀光譜分析對較高含量的合金元素如鉻、鎳、銅測定結(jié)果的準(zhǔn)確度較高,對碳、硫等非金屬元素的測定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度均不夠理想。
那么怎么提高直讀光譜儀測量分析時候的準(zhǔn)確性呢?我們從以下幾個方面來。
預(yù)燃、沖洗和曝光時間——將沖洗時間降為2s,預(yù)燃時間降為6s,火花放電時間降為3s,單樣分析時間減少14s,分析速率提高,儀器精密度仍能滿足條件。
氬氣的純度和流量——?dú)鍤饬髁亢蛪毫Q定了激發(fā)樣品時氬氣對試樣表面放電時的沖擊能力,若沖擊能力過低,不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氣體和形成的化合物沖掉,則會聚集在電極周圍抑制試樣的繼續(xù)激發(fā),易形成擴(kuò)散放電,使放電不穩(wěn)定,造成分析重復(fù)性差;若沖擊能力過大,易使火花產(chǎn)生跳動,同樣造成放電不穩(wěn)定,且浪費(fèi)氬氣。為了提高分析結(jié)果的精度,用隨機(jī)所帶的**低碳、硫、磷工作曲線來考察氬氣流量對測定的影響,結(jié)果表明:增加氬氣的流量能提高碳測定值的分析精度,但對碳、硫的分析精度影響不大??紤]到氬氣流量過大增加分析成本,試驗(yàn)中氬氣壓力控制在0.3mpa。
試樣的制備方法——用細(xì)砂砂輪機(jī)對試樣進(jìn)行表面處理,制樣時間短(10s),試樣表面平整,紋理清晰,不易污染,且試樣不過熱,試樣分析精密度高,特別是碳和磷的分析精密度明顯提高,制樣效果明顯好于普通砂紙。
環(huán)境溫度——夏天檢測試樣時,試樣經(jīng)常不能完全被激發(fā),碳測定值遠(yuǎn)遠(yuǎn)**實(shí)際含量。打開空調(diào)將分析室室溫調(diào)節(jié)至25攝氏度左右,再進(jìn)行試樣激發(fā),各元素測定結(jié)果準(zhǔn)確。其根本原因是溫度的變化會使工作曲線產(chǎn)生漂移,故在不同季節(jié)溫度變化較大時,要盡量保持儀器工作環(huán)境恒溫,并及時做完全標(biāo)準(zhǔn)化對工作曲線進(jìn)行校正。每8h做一次標(biāo)準(zhǔn)化校正,分析結(jié)果即能滿足準(zhǔn)確度要求。
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