Hoffen-20傅里葉紅外光譜儀的樣品處理

傅立葉紅外光譜儀光源發(fā)出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器，動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器，然后通過傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，較終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖。
傅立葉紅外光譜儀的樣品處理方法：
1、氣體樣品
傅里葉紅外光譜儀氣體樣品，可將它直接充入已抽成真空的樣品池內(nèi)，常用樣品池長(zhǎng)度約在10cm以上，對(duì)衡量分析來(lái)說(shuō)，采用多次反射使光程折疊，從而使光束通過樣品池全長(zhǎng)的次數(shù)達(dá)數(shù)十次。
2、液體和溶液樣品
傅里葉紅外光譜儀純液體樣品可直接滴入兩窗片之間形成薄膜后形成測(cè)定，可以消除由于加入溶劑而引起的干擾，但會(huì)呈現(xiàn)強(qiáng)烈的分子間氫鍵及締和效應(yīng)。
對(duì)于溶液，必須注意兩點(diǎn)：
制成池窗及樣品池的材料必須與所測(cè)量的光譜范圍相匹配。
應(yīng)正確選擇溶劑，對(duì)溶劑的要求是：對(duì)樣品有良好的溶解度;溶劑的紅外吸收不干擾測(cè)定，溶劑選擇取決于所研究的光譜區(qū)。ccl4(測(cè)定范圍4000～1300cm-1)和cs2(測(cè)定范圍1300～650cm-1)，若樣品不溶于二者，則可chcl3或ch2cl2等，水不做溶劑，因?yàn)樗旧碛形眨視?huì)侵蝕池窗，因此樣品必須干燥。配成的溶液一般較稀，約10%，這有利于測(cè)定。
3、固體樣品
傅里葉紅外光譜儀固體樣品可以采用溶液法、研糊法和壓片法。
溶液法就是將樣品在合適溶劑中配成濃度約為5%的溶液后測(cè)量。
研糊法即將研細(xì)的樣品與蠟油調(diào)成均勻的糊狀物后，涂于窗片上進(jìn)行測(cè)量。此法方便，但不能獲得滿意的定量結(jié)果。
壓片法是將約1mg樣品與100mg干燥的溴化鉀粉末研磨均勻，再在壓片機(jī)上壓成幾乎呈透明狀的圓片后測(cè)量，這種處理技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是：干擾小，容易控制樣品濃度，定量結(jié)果準(zhǔn)確，而且容易保存樣品。
為了成功地測(cè)試固體樣品，必須注意以下兩點(diǎn)：
仔細(xì)研磨樣品，使粉末顆粒足夠小。試樣顆粒必須均勻分散，且沒有水分存在。
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