測(cè)定天然二氧化錳錳粉中MnO2的含量
二氧化錳粉中mno2含量的多少是判斷產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn),那么我們?cè)谶M(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候可以采用什么樣的方法呢?
1、我們可以在硫酸溶液中,用草酸鈉來(lái)還原試樣中的二氧化錳粉,然后用高錳酸鉀溶液滴定過(guò)量的草酸鈉,由此計(jì)算二氧化錳錳含量
2、具體的做法是稱取3.25g高錳酸鉀于400ml燒杯中,加入300ml水,加熱溶解煮沸15~20分鐘,將溶液放置過(guò)夜后,用鋪有石棉或玻璃絲漏斗過(guò)濾,稀釋濾液為1000ml,并保存在棕色瓶中。
3、標(biāo)定:將a·r無(wú)水草酸鈉于105℃烘干,準(zhǔn)確稱取0.2~0.25g于500m燒瓶中,加150ml硫酸(5%)溶解,加熱到70~80℃取下,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色為終點(diǎn)。
4、分析步驟
稱取0.25g烘干礦樣于500ml錐形瓶中加入40ml水及25ml硫酸(1:1)準(zhǔn)確加入50mlna2c2o4溶液(4.1),用表面皿蓋住瓶口,放在沸騰的水浴中加熱并經(jīng)常搖動(dòng),直到co2氣體停止發(fā)生及樣品黑色物質(zhì)完全溶解(約2~3小時(shí)),如:溶液的體積縮小,應(yīng)常補(bǔ)加水,同時(shí)用相等量試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。待溶解完全后,加入70ml熱水,在70~80℃的溫度下,用nkmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)滴定剩余的草酸鈉至微紅不再消失為終點(diǎn)。
在整個(gè)過(guò)程中因?yàn)椴菟徕c加入量除了足夠與二氧化錳粉作用外,還要維持有適當(dāng)?shù)倪^(guò)量,以加速礦樣的溶解。如加入50ml的草酸鈉溶液,不能使礦樣完全溶解時(shí),應(yīng)酌量補(bǔ)加。在溶礦的過(guò)程中,溶液的體積應(yīng)保持一定,以免草酸溶解,同時(shí)應(yīng)使錐形瓶,溶液面完全浸入水浴中,使受熱均勻。有時(shí)因樣品中含有其他成份,一般加熱2~3小時(shí)仍有黑色殘?jiān)?,即可視為mno2已完全溶解,不必再延長(zhǎng)加熱時(shí)間。